Mikroskop elektron pada mineral (SEM/EDS dan EMPA)

Biasanya, seorang geologis atau mineralogis membutuhkan pengamatan dengan mikroskop dengan perbesaran yang lebih tinggi,sering kali karena mineral tersebut terlalu kecil, atau kita memerlukan komposisi detail dan menentukan nama mineral dari komposisi kimianya. Sebelum saya menjelaskan mikroskop elektron, ada baiknya saya jelaskan dulu tentang SEM-EDS dan EMPA, kemudian tentang detektor WDS dan EDS.

SEM-EDS : scanning electron microscope energy dispersive system

- kadang-kadang ada yang menulis EDX, ada yang menulis EDAX, sebenarnya sama saja
kelebihan: 
- analisis cepat, murah, 
- jarang (bahkan kadang-kadang) tidak perlu menggunakan kalibrasi. sering kali menggunakan standard internal 
kekurangan: 
- tidak dapat memisahkan spektrum yang berdekatan seperti Mo, Pb dan S (contoh: galena, molibdenit)

 

Contoh pengamatan menggunakan SEM-EDS pada mineral sfalerit yang sudah di "bor" dengan laser (LA-ICP-MS). 

EMPA: electron microprobe analyses
- menggunakan detektor WDS, bukan seperti SEM yang menggunakan detektor EDS
- untuk keperluan scientific (data kuantitatif dari mineral) 
kelemahan:
- mahal
- perlu melakukan kalibrasi dengan standar yang sesuai untuk mendapatkan hasil yang relevan
kelebihan

- dapat membedakan spektrum yang saling berdekatan
kekurangan:
- mahal, membutuhkan waktu untuk kalibrasi 

Apa itu detektor WDS dan EDS?

Perbedaan EDX dan WDX bisa dilihat dari gambar di atas, yang merupakan spektrum molibdenit: warna kuning adalah spektrum EDS, warna abu-abu adalah spektrum WDS. Karena spektrum Mo dan S sangat berdekatan (hampir overlapping), mineral tidak dapat dibedakan menggunakan pengamatan SEM-EDS. sumber: SERC Carleton

SEM umumnya menggunakan satu detektor EDX, sedangkan electron microprobe menggunakan hampir 5 sensor WDX. Jadi bisa dibayangkan perbedaan ketelitiannya.

SEM-EDX (Axio Zeiss) di kampus saya di Leoben

sumber gambar: slide player Dr. Ivan A. Gržetić

 Pengamatan dengan electron microprobe (EMPA) di Leoben

Mineral zircon

Apa itu pemetaan elemen?

Pemetaan elemen atau element mapping adalah pengamatan semi-kuantitatif pada sampel (misalnya mineral) dengan memilih elemen yang ingin diketahui, hasil dari pemetaan elemen adalah gambar yang menunjukkan distribusi elemen berdasarkan tingkat kecerahannya.

Fotomikrograf di atas adalah dolomit (Ca,Mg(CO3)2). Yang berwarna merah-kecokelatan adalah siderit (FeCO3) . (arahkan pointer untuk melihat pengamatan di nikol sejajar)

Pengamatan menggunakan SEM. Mineral karbonat di atas disusun terutama oleh elemen Ca-Mg-Fe-O. Adanya zoning teramati jelas pada tingkat kecerahan spektrum Ca,Mg dan Fe 

Topik tentang pengolahan data dengan mikroskop elektron bisa diakses di halaman ini.

Selamat tinggal 2016, selamat datang 2017.

Update 13 Januari 2017:
Ore microscopy

Topik lain tentang mikroskop bisa dilihat di halaman ini

Read More

Menentukan Rumus Kimia Mineral dan Mengeplot ke Diagram Ternary

Update: 27 Oktober 2016

1. Menghitung persen berat elemen pada mineral kalkopirit (CuFeS2)

Data yang diperlukan:

a. rumus kimia mineral

b. massa atom (atomic weight) dari tiap elemen pada kalkopirit

Jawab:

* kita tahu rumus kimia kalkopirit adalah CuFeS2

* Tentukan massa atom dari Cu, Fe, dan S

* Tulis jumlah atom pada masing-masing elemen (mis. S=2, Cu=Fe=1)

* Kalikan massa atom dengan jumlah atom

* Jumlahkan total dari berat molekul

* Bagi berat molekul dengan total berat molekul

2. Menghitung rumus kimia mineral dari analisa kimia (SEM/EDS atau EMPA). Kita ambil contoh kalkopirit.

Data yang diperlukan:

a. persen berat (weight% dari tiap elemen)

b. massa atom (atomic weight) dari tiap elemen yang ingin dicari

Jawab: 

* Misalkan data yang diperoleh dari hasil analisa kimia dinyatakan dalam persen berat

* Bagi persen berat dengan massa atom

* Misalkan hasil analisa menunjukkan Cu= 35, Fe= 31, S=35. Hasil analisa ini sebenarnya kurang baik, karena total dari analisa SEM= 101. Anggap saja hasilnya seperti itu

* Bagi persen berat dengan massa atomnya

* Sederhanakan untuk mencari bilangan bulat terbesar

===========================================================

Sering kali kita tidak tahu bagaimana cara mengolah data yang sudah didapat dari analisa batuan yang dilakukan di laboratorium. Padahal untuk meng-analisa whole rock analysis maupun spot analysis memerlukan biaya yang tidak murah. 
Atau kasus lain, kita bingung untuk menentukan nama mineral dari hasil analisa XRF (X-ray Fluorescence), EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) atau WDX (Wave Dispersive X-Ray Spectroscopy). Data yang kita dapat hanya intensitas elemen dan kita harus menentukan mineral tersebut. Sebagai catatan, hal ini dilakukan jika analisa yang dilakukan adalah analisa semi-kuantitatif atau kuantitatif (penjelasan analisa kualitatif, semi-kuantitatif dan kuantitatif dari Bruker)
Kali ini, saya coba bagi beberapa tips untuk menentukan mineral-mineral yang kita dapat dari hasil analisis tersebut, kemudian kita plot dalam Diagram Ternary.

1. Menentukan Nama Mineral

Sebagai ilustrasi, saya melakukan spot analisis (titik hijau) untuk mengetahui mineral yang belum saya ketahui. Analisa saya lakukan dengan menembakkan sinar X-Ray ke point yang dituju. Point yang dibombardir tersebut akan mengeluarkan energi eksitasi yang ditangkap oleh detektor. Hasil analisa nya sebagai berikut. 

Jika data yang kita mendapatkan persen berat (lihat kotak hasil analisa), kita melihat elemen O, Na, Al dan Si mempunyai prosentase yang cukup tinggi dengan total hasil analisa 95,77% . Nah, sekarang kita akan menentukan, apa mineral yang mungkin muncul dari elemen tersebut.

Langkahnya sebagai berikut.

1. Fitur chemsearch yang bisa di akses di web mindat.org .

 2. Masukkan elemen yang akan dicari. Dalam contoh di atas, kita akan mencari mineral yang mengandung elemen O, Na, Al dan Si

3. Klik Search for Minerals

4. Akan muncul banyak kemungkinan mineral yang di rekomendasikan oleh web ini. Dari sini, pengetahuan geologi kita diperlukan, untuk melihat kemungkinan mineral yang teramati. Dari sini, kita lihat bahwa Albit adalah mineral yang sedang kita cari karena memenuhi persyaratan dari elemen yang kita cari.

5. Untuk memastikan, kita perlu melakukan perhitungan dari hasil analisa yang sudah kita dapat, dengan menghitung mol dari elemen dari data % berat. Bagaimana caranya? Ini ada link menarik dari Montana University untuk menghitung mol dari % berat , dan sudah disediakan excel yang cukup membantu.

Saya berikan salah satu contoh untuk Labradorite:

Saya menggunakan perhitungan yang sudah disediakan oleh Montana University.

Setelah disalin di Microsoft Word, hasilnya sebagai berikut.

Contoh soal perhitungan mineral dan solusi (21 Februari 2017)

Northern Arizona University

2. Mengeplot ke Diagram Ternary

Hasil tersebut bisa di plot dalam Diagram Ternary. Beberapa open source dari diagram ternary bisa dilihat di Montana University atau dapat men-download di beberapa link di bawah.

- Link 1 -- Ternplot (excel)

- Link 2 -- Excel Template for Ternary Diagram (excel)

- Link 3 -- Tri Plot (excel) --> saya menggunakan link ini, memungkinkan untuk memodifikasi

- Link 4 -- Ggtern (install)

Kalau masih ada yang ingin ditanyakan, dengan senang hati saya membantu jika saya bisa. Semoga bermanfaat.

Menghitung ulang persen atom mineral:

Link

Amphibole
Axinite
Biotite (trioctahedral mica)
Carbonates
Chlorite
Chromite
Columbite-Tantalite
Feldspar
Garnet
Muscovite (dioctahedral mica)
Phosphates
Prehnite
Pyroxene
Spinel
Staurolite
Sulphides
Tourmaline
Wodginite
Wolframite
Element to Oxide conversions
Chondrite normalize a REE mineral analysis

===========================================================

menentukan  mineral dengan memasukkan data persen berat

contoh: Au dengan persen berat 80% , maka kemungkinan mineralnya:

Listing of 2 Records containing *a.element = 'au' and a.weight_percent between 72 and 88*

Mineral	% Au	%	%
Bezsmertnovite	78.56
Tetra-auricupride	75.61

Oleh-oleh dari Natur Historische Museum di Wina.

Ada yang perlu emas untuk cincin? Itu 60kg, silahkan... (photo by: Helmy S. Alam)

Nugget dari Australia (photo by: Helmy S. Alam)

Klik Gambar di bawah untuk melihat artikel lain

Read More